煤質(zhì)顆粒活性炭試驗(yàn)方法—四氯化碳吸附率的測(cè)定GB/T 7702.13-1997

中華人民共和國(guó)國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)《煤質(zhì)顆粒活性炭試驗(yàn)方法—四氯化碳吸附率的測(cè)定》，標(biāo)準(zhǔn)號(hào)：GB/T 7702.13-1997（本標(biāo)準(zhǔn)現(xiàn)行）代替GB/T 7702.13-87。

前言

本標(biāo)準(zhǔn)是根據(jù)美國(guó)試驗(yàn)與材料協(xié)會(huì)標(biāo)準(zhǔn)ASTM D 3467-94《活性炭四氯化碳的試驗(yàn)方法》，對(duì)GB 7702.13-87進(jìn)行修訂的，在主要技術(shù)內(nèi)容上非等效采用ASTM D 3467-94的標(biāo)準(zhǔn)內(nèi)容。

本標(biāo)準(zhǔn)發(fā)布實(shí)施后與國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)合訂本《煤質(zhì)顆粒活性炭》（GB/T7701.1~7701.7-1997）配套使用。

本標(biāo)準(zhǔn)從生效之日起，同時(shí)代替GB 7702.13-87。本標(biāo)準(zhǔn)實(shí)施過(guò)渡期為一年。

本標(biāo)準(zhǔn)由中國(guó)兵器工業(yè)總公司提出。

本標(biāo)準(zhǔn)由中國(guó)兵器工業(yè)標(biāo)準(zhǔn)化研究所歸口。

本標(biāo)準(zhǔn)起草單位：山西新華化工廠。

本標(biāo)準(zhǔn)主要起草人：王悅義、張旭、張重杰、王建光、張麗榮、趙繼軍。

本標(biāo)準(zhǔn)首次發(fā)布1987年4月。

本標(biāo)準(zhǔn)委托山西新華化工廠負(fù)責(zé)解釋。

1 范圍

本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定了煤質(zhì)顆粒活性炭四氯化碳吸附率測(cè)定所需儀器和試劑、測(cè)定步驟及測(cè)定結(jié)果的處理等內(nèi)容。

本標(biāo)準(zhǔn)適用于煤質(zhì)顆粒活性炭（以下簡(jiǎn)稱(chēng)活性炭）四氯化碳吸附率的測(cè)定。

2 引用標(biāo)準(zhǔn)

下列標(biāo)準(zhǔn)所包含的條文，通過(guò)在本標(biāo)準(zhǔn)中引用而構(gòu)成為本標(biāo)準(zhǔn)的條文。本標(biāo)準(zhǔn)出版時(shí)，所示版本均為有效。所有標(biāo)準(zhǔn)都會(huì)被修訂，使用本標(biāo)準(zhǔn)的各方應(yīng)探討使用下列標(biāo)準(zhǔn)最新版本的可能性。

GB/T 7702.1-1997 煤質(zhì)顆粒活性炭試驗(yàn)方法—水分的測(cè)定

GB/T 7702.10-1997 煤質(zhì)顆粒活性炭試驗(yàn)方法—防護(hù)時(shí)間的測(cè)定

WJ 2281-95 防護(hù)器材測(cè)試用流量計(jì)檢定規(guī)程

WJ 2285-95 活性炭、浸漬炭試驗(yàn)用測(cè)定管檢定規(guī)程

3 方法提要

在規(guī)定的試驗(yàn)條件下，將含有一定四氯化碳蒸氣濃度的混合空氣流不斷地通過(guò)活性炭，當(dāng)活性炭達(dá)到吸附飽和時(shí)，活性炭試樣所吸附的四氯化碳的質(zhì)量與試樣質(zhì)量之百分比作為四氯化碳吸附率。

4 試劑和材料

4.1 四氯化碳：GB/T 688-92，分析純。

4.2 硫酸：GB 625—89，分析純。

4.3 無(wú)水氯化鈣：HGB 3208-60，化學(xué)純。

4.4 壓縮空氣。

5 儀器

5.1 吸附率測(cè)定裝置見(jiàn)圖1。

流程說(shuō)明：將吸附率測(cè)定裝置與壓縮空氣開(kāi)關(guān)連接，通壓縮空氣后，空氣首先進(jìn)入裝有脫脂棉和活性炭的空氣凈化罐（1），經(jīng)裝有無(wú)水氯化鈣的干燥塔（2）、硫酸干燥瓶（3）、緩沖器（4）,進(jìn)入有機(jī)物蒸氣發(fā)生瓶（5），后經(jīng)分配管（7）、活塞（8）、流量計(jì)（9）、蛇形管（10）而進(jìn)入測(cè)定管（11）。

5.2 天平：感量：0.001g。

5.3 電熱恒溫干燥箱：0~300℃。

5.4 干燥器：內(nèi)裝無(wú)水氯化鈣或變色硅膠。

5.5 振動(dòng)器：牙科振動(dòng)器。

5.6 秒表。

5.7 溫度計(jì)：0~50℃。

6 試驗(yàn)條件

6.1 炭層高度:（10±0.2）cm。

6.2 氣流比速：（0.5±0.01）L/（min·cm2）。

6.3 吸附溫度:（25±1）℃[蛇形管必須使氣流溫度達(dá)到水浴溫度即（25±1）℃]。

6.4 測(cè)定管截面積：（3.15±0.26）cm2。

6.5 四氯化碳蒸氣濃度:（250±10）mg/L。

7 試樣及其制備

對(duì)所送樣品用四分法取出試樣。

8 測(cè)定準(zhǔn)備

8.1 裝置安裝

將裝置各部件按圖1所示，安裝在固定的儀器板上。根據(jù)需要可安裝1~8根測(cè)定管。

8.2 氣密檢查

裝置各部件和安裝好的儀器都要進(jìn)行氣密檢查。方法是：通入壓縮空氣，使儀器內(nèi)產(chǎn)生13.3kPa的壓力，然后關(guān)閉活塞，若1min內(nèi)其氣壓下降不大于0.26kPa，則為合格。否則應(yīng)檢查原因，對(duì)不氣密部件進(jìn)行修理或更換。

8.3 流量計(jì)的校正

按WJ 2281方法進(jìn)行。

8.4 測(cè)定管的校正

按WJ 2285方法進(jìn)行。

9 測(cè)定步驟

9.1 將試樣置于（150±5）℃的電熱恒溫干燥箱內(nèi)，干燥2h，放入干燥器中冷卻備用。

9.2 將測(cè)定管連同管蓋擦凈稱(chēng)量（mk），精確至0.010g。

9.3 用測(cè)定管按GB/T 7702.10-1997中7.2方法，將試樣分二到三次裝入，炭居高度（10±0.2）cm，連同管蓋稱(chēng)量（my），精確至0.010g。然后在蓋口處涂凡士林，蓋好并擦拭干凈，稱(chēng)其質(zhì)量（mo），精確至0.010g。

9.4. 將裝好并稱(chēng)量的測(cè)定管與儀器連通，垂直放入恒溫水浴中（見(jiàn)圖1）。

9.5 將四氯化碳裝入發(fā)生瓶，關(guān)閉瓶上活塞后稱(chēng)量（m1）（精確至0.001g），然后與儀器連通放入冰水浴。

9.6 打開(kāi)圧縮空氣和發(fā)生瓶活塞，立即掀動(dòng)秒表計(jì)時(shí)，同時(shí)調(diào)好流量。空氣經(jīng)凈化、干燥后進(jìn)入四氯化碳發(fā)生瓶，將四氯化碳帶出并混合，由分配管進(jìn)入各測(cè)定管中。通氣60min后取下測(cè)定管，擦拭干凈后稱(chēng)量（精確至0.010g）。以后每隔15min稱(chēng)量一次，直至吸附咆和（兩次質(zhì)量差不大于0.01g）為止，最終質(zhì)量為m1。

9.7 關(guān)閉圧縮空氣，同時(shí)掀停秒表，關(guān)閉發(fā)生瓶活塞，卸下拭浄后稱(chēng)量（m2）（精確至0.001g）。

9.8 重復(fù)9.1至9.7步驟，再做一份試樣。

10 測(cè)定結(jié)果的處理

10.1 四氯化碳濃度按式（1）計(jì)算：

C=（m1-m2）/（V×t）×1000（1）

式中：C—四氯化碳蒸氣濃度，mg/L；

m1—發(fā)生瓶在試驗(yàn)前的質(zhì)量，g；

m2—發(fā)生瓶在試驗(yàn)后的質(zhì)量，g；

V—混合氣流總流量，L/min；

t—空氣通入發(fā)生瓶的時(shí)間，min。

10.2 四氯化碳吸附率質(zhì)量分?jǐn)?shù)按式（2）計(jì)算：

As（%）=（mt-mo）/（my-mk）×100（2）

式中：As—四氯化碳蒸氣吸附率質(zhì)量分?jǐn)?shù)，%；

mt—試驗(yàn)后測(cè)定管和試樣的質(zhì)量，g；

mo—試驗(yàn)前測(cè)定管和試樣的質(zhì)量，g；

my—測(cè)定管和炭樣的質(zhì)量，g；

mk—空測(cè)定管的質(zhì)量，g。

10.3 兩份試樣各測(cè)定一次，允許差應(yīng)小于5%，結(jié)果以算術(shù)平均值表示，精確至百分位。

11 試驗(yàn)報(bào)告

按GB/T 7702.1-1997第7章的規(guī)定執(zhí)行。