木質(zhì)活性炭試驗(yàn)方法—鐵含量的測定GB/T 12496.19-2015

中華人民共和國國家標(biāo)準(zhǔn)《木質(zhì)活性炭試驗(yàn)方法—鐵含量的測定》，標(biāo)準(zhǔn)號：GB/T 12496.19-2015代替GB/T 12496.19-1999。（現(xiàn)行）

前言

本標(biāo)準(zhǔn)按照GB/T 1.1-2009給出的規(guī)則起草。

本標(biāo)準(zhǔn)代替GB/T 12496.19-1999《木質(zhì)活性炭試驗(yàn)方法—鐵含量的測定》，與GB/T 12496.19-1999相比，主要技術(shù)內(nèi)容變化如下：精確了鐵標(biāo)準(zhǔn)溶液配制操作步驟。

本標(biāo)準(zhǔn)由國家林業(yè)局提出并歸口。

本標(biāo)準(zhǔn)起草單位：中國林業(yè)科學(xué)研究院林產(chǎn)化學(xué)工業(yè)研究所、中國林科院林產(chǎn)化工研究所南京科技開發(fā)總公司。

本標(biāo)準(zhǔn)主要起草人：龔建平、張?zhí)旖　⒋鱾ユ贰堁嗥肌㈥惓⒃S玉、賈羽潔。

本標(biāo)準(zhǔn)所代替標(biāo)準(zhǔn)的歷次版本發(fā)布情況為：

—GB/T 12496.8-1990；

—GB/T 12496.19-1999。

木質(zhì)活性炭試驗(yàn)方法—鐵含量的測定

1 范圍

本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定了木質(zhì)活性炭鐵含量的試驗(yàn)方法。

本標(biāo)準(zhǔn)適用于木質(zhì)類活性炭。

2 規(guī)范性引用文件

下列文件對于本文件的應(yīng)用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，僅注日期的版本適用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改單）適用于本文件。

GB/T 6682-2008 分析實(shí)驗(yàn)室用水規(guī)格和試驗(yàn)方法

GB/T 9721-2006 化學(xué)試劑分子吸收分光光度計(jì)法通則（紫外和可見光部分）

3 第一法 硫氰酸銨法

3.1 方法原理

用過硫酸銨作為氧化劑，硫氰酸銨作為顯色劑，與鐵（Fe3+）形成紅色絡(luò)合物，用目視比色法測定鐵含量。

3.2 儀器

分析天平：感量為0.0001g。

3.3 試劑和溶液

3.3.1 鹽酸（GB/T 622），1+9。

3.3.2 過硫酸銨（GB/T 655），10g/L過硫酸銨溶液。

3.3.3 硫氰酸銨（GB/T 660），80 g/L硫氰酸銨溶液。

3.3.4 0.01mg/mL鐵標(biāo)準(zhǔn)溶液。

稱取0.8634g硫酸鐵銨[Fe(NH4)(SO4)2·12H2O](GB/T 1279)溶于水，加入2.5mL濃硫酸，移入1000mL容量瓶中，稀釋至標(biāo)線，搖勻，此溶液含F(xiàn)e3+0.1mg/mL。使用時(shí)，準(zhǔn)確移取100.0 mL上述溶液，移入1000mL容量瓶中，稀釋至標(biāo)線，搖勻，此溶液含F(xiàn)e3+0.01mg/mL。

3.4 操作方法

3.4.1 稱取經(jīng)粉碎至≤71μm（通過200目篩）的試樣1.00g（準(zhǔn)確至10mg），置于100mL錐形燒瓶中，加“1+9”鹽酸溶液25mL，緩和煮沸5min。稍冷卻后過濾于100mL容量瓶中，用熱水分次洗滌濾渣，濾液和洗液合并，冷卻至室溫，稀釋至標(biāo)線。準(zhǔn)確移取上述濾液10.0mL于50 mL比色管中，加過硫酸銨溶液5.0mL，硫氰酸銨溶液5.0mL，稀釋至50mL，搖勻，放置10min后所呈紅色與鐵標(biāo)準(zhǔn)溶液（3.3.4）與試驗(yàn)液同時(shí)同樣處理所呈的紅色相對照。

3.4.2 鐵標(biāo)準(zhǔn)溶液外理：準(zhǔn)確移取鐵標(biāo)準(zhǔn)溶液透量，加過硫酸銨溶液5.0mL，硫氰酸銨溶液（3.3.3）5.0 mL，稀釋至50mL，揺勻。放置10min后與3.4.1試樣所呈顔色相比較宜至顏色與3.4.1所呈顔色完全一致。記錄所取鐵標(biāo)準(zhǔn)溶液的體積數(shù)。

3.5 結(jié)果表述

若試樣顔色與1mL鐵標(biāo)準(zhǔn)溶液顯色相符，則試樣鐵含量為0.01%；若與2mL鐵標(biāo)準(zhǔn)溶液顯色相符則試樣含鐵量為0.02%，依此類推。

4 第二法 1,10-菲啰啉（鄰菲啰啉）分光光度法

4.1 方法原理

用鹽酸羥胺作為還原劑，用乙酸-乙酸鈉緩沖溶液調(diào)節(jié)pH4.5，亞鐵（Fe2+）與1,10-菲啰啉生成橘紅色絡(luò)合物，用分光光度計(jì)于510nm波七下測定其吸光度。

4.2 儀器

分光光度計(jì)：符合GB/T 9721-2006之規(guī)定。

4.3 試劑和溶液

本方法用水應(yīng)符合GB/T 6682-2008中三級水規(guī)格，所用試劑除特殊規(guī)定外，均指分析純試劑。

4.3.1 鹽酸（GB/T 622），1+9。

4.3.2 乙酸-乙酸鈉緩沖溶液（pH=4.5）

稱取16.4g無水乙酸納（GB/T 694），與8.4mL冰乙酸（GB/T 676）混合，加水溶解后稀釋至100mL。

4.3.3 鹽酸羥胺溶液

稱取1.0g鹽酸羥胺（GB/T 6685）溶于100mL水中。

4.3.4 1,10—菲啰啉溶液

稱取0.50g 1,10—菲啰啉（GB/T 1293）溶于10mL乙醇，加90mL水混勻，保存在陰暗處。如溶液著色，應(yīng)重新配制。

4.3.5 硫酸亞鐵銨溶液

0.01 mg/mL鐵標(biāo)準(zhǔn)溶液：稱取0.702g硫酸亞鐵銨[FeSO4(NH4)2·SO4·6H2O]（GB/T 661）溶于含0.5mL硫酸的少量水中，移入1000mL容量瓶中，稀釋至標(biāo)線，搖勻。從中準(zhǔn)確移取100.0 mL于1000mL容量瓶中，稀釋至標(biāo)線，此溶液含F(xiàn)e2+0.01mg/mL。

4.4 操作步驟

4.4.1 標(biāo)準(zhǔn)曲線的繪制

分別吸取鐵標(biāo)準(zhǔn)溶液0mL、1.0mL、2.0mL、3.0mL、4.0mL、5.0mL、6.0mL、7.0mL于8只50mL容量瓶中，加入乙酸-乙酸鈉緩沖溶液5.0mL，鹽酸羥胺溶液2.5mL，1,10—菲噦啉溶液1.0mL，用水稀釋至標(biāo)線，搖勻，放置10min后用光徑1cm的比色皿在分光光度計(jì)中測定其在510nm波長下的吸光度。以鐵標(biāo)準(zhǔn)溶液的使用量（mL）為橫坐標(biāo)，以吸光度為縱坐標(biāo)繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線。

4.4.2 試樣的測定

稱取經(jīng)粉碎至≤71μm（通過200目篩）的干燥試樣1.0g（準(zhǔn)確至10mg），置于100mL錐形燒瓶
中，加“1+9”鹽酸25mL，緩和煮沸5min，稍冷后過濾于100mL容量瓶中，并用熱水分次洗滌濾渣，濾液和洗液合并，冷卻至室溫后稀釋至標(biāo)線。取濾液10.0mL于50mL容量瓶中，加入乙酸-乙酸鈉緩沖溶液5.0mL，鹽酸羥胺溶液

2.5mL，1,10—菲噦啉溶液1.0mL，稀釋至標(biāo)線，搖勻。放置10min呈顏色反應(yīng)，用光徑為1cm的比色皿在分光光度計(jì)中于510nm波長下測定其吸光度。

4.5 結(jié)果表述

從標(biāo)準(zhǔn)曲線上查出與測得的吸光度相對應(yīng)的鐵標(biāo)準(zhǔn)溶液的吸光度，活性炭的鐵含量按式(1)計(jì)算：

X=(V/100m)×100%

式中：

X—試樣中鐵的百分含量，%；

V—由試樣吸光度查得鐵標(biāo)準(zhǔn)溶液體積，單位為毫升(mL)；

m—試樣質(zhì)量，單位為克(g)。