木質(zhì)活性炭試驗方法—苯酚吸附值的測定GB/T 12496.12-1999
中華人民共和國國家標準《木質(zhì)活性炭試驗方法—苯酚吸附值的測定》，標準號：GB/T 12496.12-1999代替GB/T 12496.5-1990。（現(xiàn)行）
1 范圍
本標準規(guī)定了采用液相苯酚吸附法測定苯酚吸附值的方法。在規(guī)定試驗條件下，每克炭吸附的苯酚量（以mg計）稱為苯酚吸附值。
本標準適用于粉狀木質(zhì)活性炭。
2 引用標準
下列標準所包含的條文，通過在本標準中引用而構(gòu)成為本標準的條文。本標準出版時，所示版本均為有效。所有標準都會被修訂，使用本標準的各方應(yīng)探討使用下列標準最新版本的可能性。
GB/T 6682-1992 分析實驗室用水規(guī)格和試驗方法
3 方法提要
試樣與苯酚溶液混合作用后，用濾紙過濾，測定濾液中殘余苯酚的含量，計算出活性炭所吸附的苯酚量。
4 主要儀器和試劑
本標準中所用水應(yīng)符合GB/T6682中三級水規(guī)格，所列試劑除特殊規(guī)定外，均指分析純試劑。
4.1 試驗篩，篩孔71μm。
4.2 電熱恒溫干燥箱。
4.3 天平，感量0.1mg。
4.4 振蕩器，約240次/min。
4.5 苯酚（HG 3-1165）。
4.6 溴酸鉀（GB/T 650）。
4.7 溴化鉀（GB/T 649）。
4.8 鹽酸（GB/T 622）。
4.9 可溶性淀粉（HGB 3095），指示劑。
4.10 重鉻酸鉀(GB 1259)，基準試劑。
4.11 硫代硫酸鈉[Na2S2O3·5H2O]（GB/T 637）。
5 試劑和溶液
5.1 1g/L苯酚溶液
準確稱取1.000g苯酚，溶于500mL溫水中，冷卻后稀釋到1000mL。
5.2 溴酸鉀-溴化鉀溶液
稱取溴酸鉀2.78g及溴化鉀10g，溶于水中，稀釋至1000mL。
5.3 淀粉指示液
稱取1.0g可溶性淀粉，加水10mL，攪拌下注入190mL沸水中，再微沸2min，放置，取上層清液使用。此溶液于使用前制備。
5.4 0.1mol/L硫代硫酸鈉標準溶液
稱取26g硫代硫酸鈉，溶于1000mL水中，縵緩煮沸10min，冷卻，放置二周后，過濾于棕色瓶中備用。
標定：稱取0.15g（稱準至0.2mg）于120℃烘至恒重的重鉻酸鉀，置于250mL碘量瓶中，溶于25mL水，加2g碘化鉀及20mL“1+8”硫酸，搖勻，于暗處放置10min。加100mL水，用0.1mol/L硫代硫酸鈉溶液滴定，近終點時加3mL淀粉指示液，繼續(xù)滴定至溶液由藍色變?yōu)榱辆G色。同時做空白試驗，見式(1)：
c1=m/（V1-V2）×0.04903（1）
式中：
c1—硫代硫酸鈉的濃度，mol/L；
m—重鉻酸鉀的質(zhì)量，g；
V1—硫代硫酸鈉溶液用量，mL；
V2—空白試驗硫代硫酸鈉溶液用量，mL；
49.03—1/6 重鉻酸鉀（K2Cr2O7）的摩爾質(zhì)量，g/mol。
取25mL已標定的0.1mol/L硫代硫酸鈉溶液，稀釋成100mL，即為0.025mol/L的硫代硫酸鈉溶液。使用時配制。
5.5 100g/L碘化鉀溶液
取10g碘化鉀溶于100mL水中。
6 操作步驟
6.1 稱取經(jīng)粉碎至71μm的干燥試樣0.20g（準確至1mg）放入干燥的250mL磨口錐形瓶中，用移液管加入苯酚溶液（5.1）50mL，蓋上瓶塞，放振蕩器上振搖2h，再靜止22h，過濾。
6.2 用移液管吸取10mL濾液放入250mL碘量瓶中，加水30mL，用移液管加入溴酸鉀—溴化鉀（5.2)10mL再加“1+1”鹽酸10mL，蓋緊瓶塞，劇烈搖動1min左右，當沉淀出現(xiàn)靜止5min后，加入碘化鉀溶液（5.5）10mL，用水淋洗瓶壁，蓋緊瓶塞，在暗處放3min后，用0.025mol/L硫代硫酸鈉溶液進行滴定，當溶液呈淡黃色時，加入淀粉指示劑2mL，繼續(xù)滴至藍色消失即為終點。
6.3 按相同條件做--空白試驗。
7 結(jié)果計算
苯酚吸附值按式（2）計算：
A=15.68c1（V1-V2）×5/m（2）
式中：A—試樣吸附苯酚值，mg/g；
c1—硫代硫酸鈉的濃度，mol/L；
V1—空白試驗硫代硫酸鈉標準溶液用量，mL；
V2—試樣的硫代硫酸鈉標準溶液用量，mL；
m—試樣質(zhì)量，g；
15.68—1/6苯酚（C6H5OH）的摩爾質(zhì)量，g/mol。
8 精密度與偏差
兩個試樣平行測定結(jié)果誤差不大于2%。
